—实验目的—
亚磷酸三苯酯主要用作硝基纤维素、醋酸纤维素薄膜(如胶片片基)和膜塑料的阻燃性增塑 剂,还可用作于黏胶纤维中作为樟脑不燃性代用品。亚磷酸二苯酯属于有机酸类物质,因此在 用卡尔费休方法测试其水分含量时先加入三乙胺调节体系的 PH 值,再进行测试,本试验通过直 接进样测定亚磷酸二苯酯的水分含量,来验证S300-KHF专用卡尔费休水分测定仪在测定亚磷酸二苯酯水含量的可行 性、准确度和重复性。
—仪器配置—
1、S300-KHF不溶性固体专用水分仪
2、全封闭安全电解池组件
3、铂片电极
4、电子天平(0.1mg)
5、无油无水净化空气源或氮气钢瓶(输出压力 0.1Mpa)
6、10ml 干燥样品瓶
—技术参数—
1、测量分辨率:1ppm(H2O 质量)
2、测量范围:0-100%(H2O 质量)
3、测定重复性:>99.7%(1000μg 纯水)
4、流量范围:0-100ml/min(0.1Mpa)
5、温度范围:室温~300℃
6、样品瓶:10ml、20ml 可选
—试剂—
1、卡尔费休试剂
2、无水甲醇
—测定方法—
1、将S-300卡尔费休水分测定仪调至测量状态。
2、将气源连接至加热炉,将干燥样品瓶装入加热槽,温度设置为 160℃,流量调整为 45ml/min,吹扫样品瓶和管路内可能存在水分,持续5分钟后,并测量通气状态下600s的漂移。
3、将样品瓶移出,用电子天平称取约 0.3g 样品(颗粒料或粉料)置于样品 瓶内,然后在水分仪上点击开始测量,同时将样品瓶装入加热槽。
4、输入样品称取的重量,等待测量结束后显示最终测量结果。
样品来源:浙江用户提供
环境湿度:40%
环境温度:20℃
测定次序 | 进样量(g) | 含水量(mg) | 测定结果 (%) |
1 | 0.3462 | 3.998 | 1.1548 |
2 | 0.3892 | 4.592 | 1.1799 |
3 | 0.3678 | 4.414 | 1.2000 |
4 | 0.2985 | 3.522 | 1.1799 |
平均值 :1.179% RSD 值: 1.570% |
—结论—
本文采用四川禾业S300-KHF不溶性固体专用水分仪测定亚磷酸二苯酯中含水量,利用对亚磷酸二苯酯样品加热 释放水分,用空气或氮气作为载气间接进样的方法测量,能有效检测出亚磷酸二苯酯中的含水量,测试结果的准确度和重复性较好。