锂电池石墨负极材料水分检测-卡氏加热炉法

—样品介绍—

负极材料的发展是高比容量、高充放电效率、高循环性能和较低成本。1碳负极材料1.1石墨石墨材料导电性好，结晶度较高，具有良好的层状结构，适合锂的嵌入-脱嵌，形成锂-石墨层间化合物Li-GIC，充放电比容量可达300mAh/g以上，充放电效率在90%以上，不可逆容量低于50mAh/g。Machill等[21-22]为改善AI电极的循环性能，可以在Al电极中添加一些溶于Al的或者可以和Al形成金属间化合物的金属元素，例如Ni、Cu、Mg等，以改善Li在嵌入负极过程中的扩散速度，从而提高A1电极的循环性能。

—实验目的—

本实验通过V310S-KHF卡氏加热炉水分测定仪检测锂电池石墨负极材料中的水分，达到准确快速检测该样品水分的目的。

—仪器配置—

1、V310S-KHF卡氏加热炉卡尔费休水分仪

2、全封闭安全电解池组件

3、测量电极，电解电极

4、电子天平（0.1mg）

5、无油无水净化空气源或氮气钢瓶（输出压力 0.1Mpa）

6、10ml 干燥样品瓶

—技术参数—

1、测量分辨率：0.1ug(H2O 质量）

2、测量范围：3ug-99mg(H2O 质量）

3、测定重复性：＞99.7%（1000μg 纯水）

4、流量范围：0-100ml/min(0.1Mpa)

5、温度范围：室温～300℃

6、样品瓶：10ml、20ml 可选

—试剂—

1、电解液：库仑法电量法单卡尔费休试剂 当量：1.5g/100ml，KFR-CO2

—测定方法—

1、将电解液注入电解池以及电解电极的阴极室内，液位至下刻度线，加入微量水然后电解至 平衡。

2、将气源连接至加热炉，将干燥样品瓶装入加热槽，温度设置为 200℃，流量调整为 50ml/min，吹扫样品瓶和管路内可能存在水分，等待再次平衡。

3、将样品瓶移出，用电子天平称取约 1g 样品置于样品 瓶内，然后在水分仪上点击开始测量，同时将样品瓶装入加热槽。

4、输入样品称取的重量，等待测量结束后显示最终测量结果。

—测定条件—

1、温度设置：200℃

2、流量设定：50ml/min

3、滴定延时：180S

4、漂移扣除：自动

5、空白扣除：扣除